1.接通仪器主电源，打开仪器上电源开关让仪器自动升温。
2.在异径管与电解池连接的玻璃管中加入少量医用脱脂棉。
3.在电解池中加入电解液塞上皮塞。
4.打开搅拌净化器的电源开关，看转速及气体流量是否合适（气体流量在0.8——1之间）。
5.按仪器上红色电解开关键使面板上开关指示灯亮。
6.温度到设定温度时开始做废样。方法是：在瓷舟中均匀放入适量的高硫煤，表面撒上三氧化钨。放入石英舟中，按仪器上的启动键在右边窗口闪动后分别按5/0/0三个按键，再按启动键。仪器自动把煤样送入高温炉燃烧。仪器做完自动打印出硫的结果，如果打印出非零结果，或右边窗口显示非零数值则废样成功，接下来可以做实验样,否则需重做废样,只至显示非零结果。
7.实验结束后关仪器上红色电解开关键使面板上开关指示灯灭。放出电解液，加入蒸馏水清洗电解池极片后放出蒸馏水。关仪器上电源开关及仪器主电源。
8.实验样的做法：在瓷舟中称取50毫克左右的分析煤样。放匀，表面撒上三氧化钨，放入石英舟中，按仪器上的启动键在右边窗口闪动后输入三位试样。（如煤样重49.8毫克，则分别按4/9/8三个按键，再按启动键。仪器自动把煤样送入高温炉燃烧。仪器做完自动打印出硫的结果。